FOTOKIMIA REDUKSI ION BESI (III)

LAPORAN  PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

PERCOBAAN 6

FOTOKIMIA REDUKSI ION BESI (III)

 

DISUSUN O L E H

                           NAMA                                   :   MUFRIDATUL HUSNA

                           NIM                                        :   4301412001

                           KELOMPOK                        :   3

                           PRODI / ROMBEL              :   PEND.KIMIA / 2

                                     

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI

SEMARANG

2014

 

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

PERCOBAAN 6

FOTOKIMIA REDUKSI ION BESI (III)

A.      JUDUL PRAKTIKUM

Fotokimia reduksi ion besi (III)

B.       TANGGAL PRAKTIKUM

Jumat, 25 April 2014

C.      TUJUAN PRAKTIKUM

Mempelajari reaksi reduksi ion besi (III) secara fotokimia dan mempelajari pemanfaatannya untuk cetak biru.

D.      LANDASAN TEORI

Besi merupakan jenis logam yang kelimpahannya di alam nomor dua setelah aluminium. Sebagian besar besi berada dalam bentuk hematit, Fe₂O₃, magnetit, Fe₃O₄, lemonit, FeO(OH) dan siderit, FeCO₃. Logam besi mudah larut dalam asam-asam mineral encer. Dengan asam-asam non oksidator dan bebas udara, besi akan larut menjadi ion besi (II), sedangkan jika ada udar atau digunakan asam-asam oksidator akan dihasilkan ion besi (III) (Petunjuk Praktikum, 2014).

Besi yang murni adalah logam berwarna putih – perak, yang kukuh dan liat. Ia melebur pada 15350c. jarang terdapat besi komersial yang murni, biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, silisida, fosfida dan fulfida dari besi, serta sedikit grafit. Zat-zat pencemar ini memainkan peranan penting dalam kekuatan struktur  besi. Besi dapat di magnitkan. Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi, pada mana di hasilkan garam-garam besi (II) dan gas hydrogen.

Fe + 2 H⁺            Fe²⁺ + H₂

Fe + 2 HCl          Fe²⁺ + 2 Cl^- + H₂

Asam sulfat pekat yang panas, menghasilkan ion-ion besi (III) dan belerang  dioksida :

2 Fe + 3 H₂SO₄ + 6 H⁺              2 Fe³⁺ + 3 SO₂ + 6 H₂O

Dengan asam nitrat encer dingin, terbentuk ion besi (II) dan ammonia :

4 Fe + 10 H⁺ + NO^3-           4 Fe²⁺ + NH₄⁺ + 3 H₂O

Asam nitrat pekat, dingin, terbentuk ion besi menjadi pasif, dalam keadaan ini, ia tidak bereaksi dengan asam nitrat encer dan tidak pula menderak tembaga dan larutan air suatu garam tembaga (Svehla. 1985 : 257 ).

           Ion besi (III) berukuran relative kecil dengan rapatan muatan 349 cm3 untuk lowspin dan 232 C mm 3 untuk high spin hingga mempunyai daya mempolarisasi yang cukup untuk menghasilkan ikatan berkarakter kovalen.Sebagai contoh besi (III) klorida berwarna merah hitam,berupa padatan kovalen dengan struktur yang kovalen.Pada pemanasan hingga fase gas terbentuk spenes dinamik Fe₂Cl₆. Besi (III) klorida dapat dibuat dari pemanasan langsug besi dengan klorin menurut persamaan reaksi

2 Fe_(s) + 3Cl_2(g)  dipanaskan 3 FeCl_3(s)

Besi (III) bromida mirip dengan besi (III) klorida, tetap besi III iodide tidak dapat diisolasi sebab ion – ion iodide mereduksi besi III menjadi besi II

2 Fe³⁺_(aq) + 2 I^-_(aq)             2 Fe²⁺_(aq) + I_2(aq)

Besi III klorida anhidrat bereaksi dengan air secara ekotermik menghasilkan gas HCl kontras dengan dahan kuning emas garam heksohidrat, FeCl₃.6H₂O, yang larut begitu saja dalam air menghasilkan ion heksahidrat, [Fe(H₂O)₆]²⁺

FeCl_3(s) + 3 H₂O_(l)            Fe(OH)_3(s) + 3 HCl_(aq)

Ion heksaakuabesi (III)  [Fe(H₂O)₆]³⁺ berawarna agak ungu sangt pucat,seperti halnya warna besi  (III)nitrat anhidrat warna kekuningan dari senyawa klosidanya dapat dikaitkan dengan terjadinya transfer muatan dalam ion  [Fe(H₂O)₃Cl]²⁺ ( Sugiyarto.2003:342).                  

Besi (II)klosida anhidrat      dapat dibuat dengan mengeluarkan gas HCl kering pada logam besi panas. Gas   H2 yang dihasilkan berpesan sebagai reduktor dan oleh karena itu mencega oksidasi lanjut menjadi besi (III).

 

Fe_(s) + 2 HCL_(g)           FeCl_2(s) + H_2(g)

Besi (II) klosida anhidrat tak berwarna (putih), demikikian juga tetrah hidratnya. Baik besi (II) klorida anhidrat maupun terhidrat kuduanya adalah ion. Diasosikan dengan rendahnya densitar besi (II) dengn besi (II) semua garam besi (II) teridrat mengandung ion [Fe(H₂O)₆]₃₊ (sugiarto.2003:244).

Penetapan besi dalam besi merupakan salah satu penerapan paling penting (dalam titrasi permanganat), biji besi yang utama adalah oksida atau oksida terhidrasi, hematite, magnetit, gentit, limonit. Sebelum titran dengan permanganat besi (III), reduksi ini dapat dilakukan dengan reduktor atau dengan timah (II) klorida. Jika larutan itu mengandung asam klorida, seperti sering kali memang demikian, reduktor dengan timah (II) klorida akan nyaman.Timah klorida itu ditambahkan kedalam larutan sampel yang panas majunya reduksi diikuti dengan menghilangnya warna kuning dari ion besi (III).

          Sn²⁺ + 2 Fe³⁺          Sn⁴⁺ + 2 Fe²⁺

Ditambahkan timah (II) klorida sedikit setelah berlebih untuk memanfaatkan lengkapnya reduksi.Kelebihan ini harus disingkirkan agar tidak bereaksi dengan permnganat dalam timah nanti.

2 HgCl₂ + Sn²⁺              HgCl₂ + Sn⁴⁺ + 2 Cl^- (Underwood. 1986 :296)

            Fotokimia adalah bagian dari ilmu kimia yang mempelajari interaksi antara atom, molekul kecil dan cahaya atau radiasi elektromagnetik. Sebagaimana disiplin ilmu lainnya , fotokimia menggunakan system satuan SI atau metric. Unit dan konstanta yang sering dipergunakan antara lain adalah meter, detik, hertz, joule, mol, konstanta gas R serta konstanta boltzman. Semua unit ini dan konstanta ini juga merupakan bagian dari bidang kimia (Anonim. 2010)

            Fotokimia banyak dipublikasikan pada biodang fotografi, televise, chip dan aplikasi lain yang menyangkut sinar dan warna. Fotokimia menjadi industri yang menyajikkan karena industri fotokimia relative memerlukan biaya yang relative lebih rendah dibandingkan dengan industry nonfotokimia untuk bidang gerak jenis. Beberapa fenomena dialam terjadi secara fotokimia , salah satunya adalah perubahan kimia yang disebabkan karena penyerapan cahaya (Anonim. 2010).

E.      ALAT DAN BAHAN

1.      Alat-alat

a.       Ruang gelap

b.      Keping kaca/kaca penjepit

c.       Pinset

d.      Petridish

2.      Bahan-bahan

a.       Larutan campuran besi (III) klorida, diamonium hidrofosfat, dan  asam oksalat

b.      Kertas HVS dan kertas kalkir

c.       Larutan asam klorida

d.      Larutan K₃Fe(CN)₆

e.       Larutan K₂Cr₂O₇

f.       Kertas.

F.      CARA KERJA

1. Menyiapkan larutan campuran yang terdiri dari larutan Besi (III) Klorida, Diamonium Hidrofosfat, dan asam oksalat dan meletakkan di ruang gelap (almari)

G.      DATA PENGAMATAN

1.      Warna larutan Besi (III) klorida mula-mula : kuning pekat.

2.      Warna larutan Diamonium hidrofosfat mula-mula : bening.

3.      Warna larutan campuran : kuning bening.

4.      Warna larutan campuran ditambah asam oksalat : coklat bening

5.      Warna kertas setelah dicelupkan dalam larutan :

6.      Hasil cetakan :

Objek yang diamati	Jenis kertas	Waktu penyinaran	keterangan
Kertas no 1	kalkir	10 menit	Objek tercetak
Kertas no 2	karton	15 menit	Objek tidak tercetak

7.      Reaksi-reaksi

a.       Besi (III) klorida + Diamonium hidrofosfat (campuran 1)

FeCl₃ + (NH₄)₂HPO₄          FePO₄ + 2 NH₄Cl + HCl

a.       Campuran 1 + asam oksalat

2 FePO₄ + 3 H₂C₂O₄          2 FeC₂O₄ + 2 H₃PO₄ +2 CO₂

b.      Reaksi ion :

Reduksi : 2Fe³⁺ + 2e^-             Fe²⁺

Oksidasi : C₂O₄^2-          2 CO₂ + 2e^-

Rx total :    2 Fe³⁺+ C₂O₄^2-               2 Fe²⁺ + 2 CO₂

c.       Dicelupkan dalam ion heksasiano ferrat (III)

Fe²⁺_(aq)+ [Fe(CN)₆]^3-_(aq)                       Fe³⁺_(aq) + [Fe(CN)₆]^4-

d.      Dicuci dengan kalium dikromat

3 K₂Cr₂O₇ + 2 [Fe(CN)₆]^3-           2 K₃[Fe(CN)₆] + 3 Cr₂O₇^2-

e.       Cuci dengan HCl

K₂Cr₂O₇ + 2 HCl          2 KCl + H₂Cr₂O₇

F.    PEMBAHASAN

Praktikum kimia anorganik yang telah kami lakukan ini adalah percobaan 6 yaitu Fotokimia Reduksi Ion Besi (III) dengan tujuan mempelajari reaksi reduksi ion besi (III) secara fotokimia dan mempelajari pemanfaatan untuk cetak biru. Pertama yang dilakukan adalah membuat campuran larutan antara larutan besi (III) klorida dan diamonium hidrofosfat. Fungsi pencampuran ini adalah untuk memperlambat reaksi reduksi Fe³⁺ menjadi Fe²⁺ yang terjadi sangat cepat oleh pengaruh cahaya. Reaksi yang terjadi yaitu :

FeCl₃ + (NH₄)₂HPO₄          FePO₄ + 2 NH₄Cl + HCl

Selanjutnya dari campuran larutan tersebut ditambah dengan asam oksalat. Fungsi dari penambahan asam oksalat ini adalah asam oksalat sebagai reduktor yang akan mereduksi Fe³⁺ menjadi Fe²⁺ dengan persamaan reaksi :

2 FePO₄ + 3 H₂C₂O₄          2 FeC₂O₄ + 2 H₃PO₄ +2 CO₂

Reduksi : 2Fe³⁺ + 2e^-             Fe²⁺

Oksidasi : C₂O₄^2-          2 CO₂ + 2e^-

Rx total :    2 Fe³⁺+ C₂O₄^2-               2 Fe²⁺ + 2 CO₂

            Proses pembuatan campuran larutan ini dilakukan ditempat gelap (almari). Hal ini dilakukan di tempat gelap karena adanya sinar akan mempengaruhi proses reduksi Fe³⁺ menjadi Fe²⁺ sebab energi yang berasal dari sinar matahari akan menyebabkan tumbukan anter partikel dengan senyawa lebih cepat sehingga reaksi akan berlangsung lebih cepat. Apabila reaksi ini berlangsung dengan cepat maka akan sulit untuk mengamati proses reduksi yang terjadi. Namun, pada saat praktikum campuran larutan tersebut sudah tersedia sehinngga kami tidak membuat sendiri.

            Selanjutnya praktikan mengambil 2 kertas HVS dan mencelupkan kedalam larutan yang terdapat dalam almari. pencelupan ini dilakukan selama 15 menit. Setelah 15 menit pencelupan selesai, kertas HVS dikeringkan menggunakan kertas saring dimana kertas HVS diletakkan di antara 2 kertas saring. Hal ini dilakukan karena daya serap dari kertas saring yang kuat sehingga pengeringan dapat berlangsung dengan cepat. Pengeringan ini dilakukakan selama 30 menit. Kemudian kita membuat pola pada kertas kalkir dan kertas karton dengan menggunakan spidol. Kertas berpola ini kita gunakan sebagai objek. Pada kertas kalkir kita membuat pola berbentuk segiempat sedangkan pada kertas karton kita membuat pola berbentuk segitiga. Setelah kertas HVS (kertas peka) kering, kertas peka ini mengandung ion Fe²⁺ yang merupakan hasil proses reduksi Fe³⁺ oleh asam oksalat kita meletakkan kertas objek di atas kertas peka dan menjepitnya dengan 2 keping kaca. Fungsi dari penjepit kaca adalah untuk menghindari pengaruh cahaya (penyinaran) langsung pada objek dan kertas peka sehingga objek  yang diuhasilkan pada hasil akhir dapat nampak lebih jelas.

            Setelah kertas objek dan kertas peka diletakkan dengan benar, kemudian dilakukakan proses penyinaran dibawah sinar matahari. Fungsi penyinaran ini adalah agar pemindahan cetakan antara kertas peka dan kertas objek dapat  berlangsung dengan baik. Pada tahap inilah yang disebut dengan tahap fotokimia yaitu reaksi kimia yang berlangsung dengan bantuan sinar matahari. Kami melakukan dua varian waktu penyinaran yaitu 10 menit dan 15 menit. Waktu 10 menit digunakan untuk penyinaran pada objek yang digambar di kertas kalkir sedangkan waktu 15 menit pada kertas karton.

            Selanjutnya masing-masing kertas dicelupkan ke dalam larutan ion heksasianoferrat (III) yang berfungsi untuk memperjelas tulisan yang ada pada kertas peka yang membentuk kompleks berwarna biru prusian yang membuktikan adanya ion besi. Kemudian kertas peka dicuci dengan kalium dikromat yang berfungsi untuk mengikat kotoran-kotoran dari ion heksasianoferrrat (III) dan juga mengikat kelebihan ion heksasianoferrrat (III) yang digunakan. Kemudian dicuci lagi dengan HCl yang berfungsi untuk mengikat kotoran-kotoran yang tidak hilang dari pencucian kalium dikromat. Setelah itu, dicuci dengan aquadest yang berfungsi untuk menghilangkan ion pengotor yang tersisa serta kelebihan HCl yang digunakan agar didapatkan hasil yang maksimal. Setelah itu, kertas dikeringkan. Banyaknya ion Fe3+ yang tereduksi menjadi Fe2+ oleh pengaruh cahaya ditunjukkan oleh kepekatan biru pada kertas.

            Dari hasil yang diperoleh, hasil objek/pola tercetak pada varian dengan kertas kalkir dan waktu penyinaran 10menit sedangkan objek/pola dikertas karton dengan waktu penyinaran 15 menit tidak tercetak. Hal ini terjadi mungkin dikarenakan kertas karton yang lebih tebal dari kertas kalkir sehingga objek sulit tercetak pada kertas peka. Sebaiknya untuk memudahkan pola tercetak pada kertas peka, kita harus membuat bentuk dari pola tersebut. Jadi objek yang kita buat tidak hanya digambar, namun juga dipotong sesuai bentuk dari pola tersebut sehingga pola akan tercetak pada kertas peka.

G.   SIMPULAN

Berdasarkan hasil percobaan dapat disimpulkan :

1.      Fotokimia merupakan ilmu yang mempelajari reaksi kimia yang diinduksi oleh cahaya baik secara langsung maupun tidak langsung.

2.      Dalam proses pencampuran bahan harus dilakukan di tempat yang gelap agar tidak mempercepat terjadinya reaksi reduksi oksidasi.

3.      Reduksi ion besi dapat terjadi apabila terkena cahaya matahari.

4.      Reaksi fotokimia dapat digunakan untuk mencetak warna biru.

5.      Lama penyinaran dan jenis kertas objek dapat mempengaruhi tercetaknya pola pada kertas peka.

 

G.    DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2009. Fotokimia. http://annisanfushie.wordpress.com. Diakses pada tanggal 22 April 2009.

Anonim. 2009. Publikasi  Fotokimia. http://annisanfushie.wordpress.com. Diakses pada tanggal 22 April 2009.

Day, R.A dan Underwood. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga

Sugiyarto,Kristian. 2003. Kimia Anorganik II. Yogyakarta : UNY

Svehla,G. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kuantitatif  Makro dan Semimikro . Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka

LAMPIRAN

1.      FOTO HASIL PENGAMATAN